冷凍干燥機簡稱凍干機,廣泛應(yīng)用在食品、生物、制藥、化學、材料等領(lǐng)域,用來提取純化和保存樣品的常見應(yīng)用方法之一。在冷凍干燥機的凍干過程中最關(guān)鍵的條件就是控制樣品溫度保持在共晶點溫度以下10-15℃,從而保證樣品不熔化,維持微孔結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)保持完好不變。
冷凍干燥機凍干樣品共晶點及凍干方式:
樣品 | 預(yù)凍溫度℃ | 共晶點溫度℃ | 真空度mbar | 主凍干時間h |
細菌、病毒、 真菌、疫苗 | -40或更低 | -30~-35(或更低) | 0.12或更低 | 24-48 |
凍干方式A/B | 凍干容器 | 凍干機功能 | 凍干過程設(shè)計 | |
A/B | 安瓿瓶、樣品盤等 | 如可控制真空度、擱板可控溫等 | -40℃/5h,每5個h提升5℃(3~4次),然后間隔時間減至每3h,每1.5h。 | |
樣品 | 預(yù)凍溫度℃ | 共晶點溫度℃ | 真空度mbar | 主凍干時間h |
蛋白質(zhì)、酶、 血液制品 | 建議旋動機旋凍 | -13~-40 | 0.77~0.07 | 1cm厚度24 |
凍干方式A/B | 凍干容器 | 凍干機功能 | 凍干過程設(shè)計 | |
A/B | 5-500ml的容器如圓底燒瓶、凍干瓶,樣品盤 | 如可控制真空度、擱板可控溫等 | -30℃/5h,每5h升溫5℃(3次),減至每2h間隔 | |
樣品 | 預(yù)凍溫度℃ | 共晶點溫度℃ | 真空度mbar | 主凍干時間h |
核酸和多肽 | -30 | 0.12 | 24~36 | |
凍干方式A/B | 凍干容器 | 凍干機功能 | 凍干過程設(shè)計 | |
A/B | 核酸:微量管 多肽:樣品盤、凍干瓶、安瓿瓶等 | 如可控制真空度、擱板可控溫等 | -30℃/5h,每5小時升溫5℃(5~6次),減至每2h間隔 | |
樣品 | 預(yù)凍溫度℃ | 共晶點溫度℃ | 真空度mbar | 主凍干時間h |
有機溶劑制品 | 低于-50 | 不確定 | 依據(jù)共晶點溫度 | 不確定 |
凍干方式A/B | 凍干容器 | 凍干機功能 | 凍干過程設(shè)計 | |
A | 依據(jù)樣品而定 | 防腐蝕設(shè)計、真空度可控、擱板溫度可控等 | 防止局部融化溫度依據(jù)共晶點審慎設(shè)計 | |
樣品 | 預(yù)凍溫度℃ | 共晶點溫度℃ | 真空度mbar | 主凍干時間h |
植物 | -10℃(特殊物種-40℃)超低溫冰箱或者LN2 | -15(特殊物種-30) | 1.03~0.12 | 36 |
凍干方式A/B | 凍干容器 | 凍干機功能 | 凍干過程設(shè)計 | |
A/B | 樣品盤 | 真空度可控等 | -10~-15℃/5h,每5h升溫5℃(5-6次),減至每2h間隔 | |
備注:凍干方式A:預(yù)凍、干燥均在冷阱內(nèi)進行; B:預(yù)凍在其它儀器內(nèi)進行,如超低溫冰箱、冷庫等,干燥在凍干機中進行,如在丙烯酸玻璃材質(zhì)的干燥腔內(nèi)。 |
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