凍干機廣泛應(yīng)用于生物制藥、高檔食品和化妝品生產(chǎn)以及超細(xì)粉體生產(chǎn)領(lǐng)域。由于其制品具有保存期限長、使用方便、便于運輸、可常溫保存等優(yōu)點，在疫苗、微生物的保存中冷凍干燥方法也經(jīng)常被運用。與其它常見干燥方法如烘干法相比，凍干生產(chǎn)的周期長，能耗大，這些缺點制約了凍干技術(shù)的應(yīng)用范圍。

　　為提高凍干生產(chǎn)的效率、減少其能耗同時又能保持其制品的優(yōu)點，近年來有國外學(xué)者針對獸用疫苗提出了一種新的干燥方法，泡沫真空冷凍干燥，其特點是：對物料進行前期預(yù)處理，載入發(fā)泡劑，配合抽真空等手段使物料膨松成泡沫狀，然后在真空下加熱完成一、二次干燥，從而除去物料中的水分。新方法由于發(fā)泡后物料的比表面積顯著增大，傳熱、傳質(zhì)情況能得到明顯改善，從而極大地提高了干燥速率。運用此方法，國外學(xué)者已干燥保存了流感病毒、支原體、牛瘟病毒等，取得了良好的實驗效果，還有學(xué)者嘗試采用此方法干燥食品。

　　國內(nèi)目前關(guān)于泡沫真空冷凍干燥研究的公開報道還很少見。為了促進泡沫真空冷凍干燥技術(shù)在我國的應(yīng)用和推廣，本文擬對泡沫真空冷凍干燥工藝開展實驗研究，確定影響發(fā)泡效果的主要因素，并以發(fā)泡效果最佳的工藝參數(shù)進行瓶裝1ml樣品的泡沫真空冷凍干燥。

材料和方法

　　1.1、實驗材料

　　本文實驗采用的泡沫真空冷凍干燥配方包含40%蔗糖、2%精氨酸、1%甘油、0.025 mol·L-1磷酸鹽緩沖液(pH 7.2)以及一定比例的Pluronic-F68、明膠，預(yù)期用于雞新城疫活疫苗的保存。其中Pluronic F-68 作為發(fā)泡劑，在系統(tǒng)抽真空時使溶液膨松成泡沫狀；明膠作為穩(wěn)定劑，使產(chǎn)生的泡沫結(jié)構(gòu)穩(wěn)定。

　　1.2、實驗裝置

　　所使用的凍干機為上海田楓儀器有限公司生產(chǎn)。擱板下面布置有電加熱器，其功率輸出由PLC 控制，從而控制擱板的溫度。制冷系統(tǒng)采用單級蒸汽壓縮式，混合制冷工質(zhì)在壓縮機內(nèi)被壓縮成高溫高壓的蒸汽后進入冷凝器中，冷凝后的低溫低壓流體分為兩路，分別在兩個手動節(jié)流閥中進行節(jié)流、調(diào)節(jié)流量，隨后兩股流體分別進入凍干箱中的擱板和冷阱盤管中進行制冷，完成一個制冷循環(huán)，實驗時冷阱溫度約為-60℃。真空泵為三相供電，接在西門子MICROMASTTER440 變頻器的輸出端，通過控制真空泵的抽速，配合真空微調(diào)閥開度調(diào)整，達到精確控制干燥箱真空度的目的。使用Agilent 數(shù)據(jù)采集儀每6 秒鐘采集一次樣品內(nèi)部溫度數(shù)據(jù)。樣品在擱板上預(yù)冷后開始抽真空發(fā)泡，由于抽真空速率過快會引起溶液噴瓶，同時也為了得到更好的發(fā)泡效果，發(fā)泡過程需分階段進行，先使干燥箱內(nèi)達到一定的真空度，保持兩分鐘后將真空控制在10 Pa以內(nèi)。

1.3、實驗方案

　　泡沫真空冷凍干燥過程如下：預(yù)冷→發(fā)泡→凍結(jié)→一次干燥→二次干燥→密封。實驗包括兩部分，第一部分通過設(shè)計正交實驗確定影響發(fā)泡效果的因素，第二部分在第一部分基礎(chǔ)上進行，以最佳發(fā)泡效果對應(yīng)的工藝條件進行1 ml 樣品的泡沫冷凍干燥。通過文獻調(diào)研及初步實驗，作者確定了Pluronic F-68 以及明膠的含量、擱板溫度、真空度等四個會影響發(fā)泡效果的因素。因素水平范圍如表1 所示，正交實驗表按L9 (34)安排。每個實驗重復(fù)三次。發(fā)泡效果的指標(biāo)為發(fā)泡高度和一次干燥時間，發(fā)泡高度越高、一次干燥時間越短，說明所選取的工藝條件越佳。第二部分實驗的步驟如下：1)取1 mL 樣品溶液裝在Φ22 mm西林瓶里，裝液高度約2.5 mm，半蓋上瓶塞，放置于擱板上，預(yù)冷30 min；2)抽真空發(fā)泡；3)一次干燥3 h；4) 擱板溫度升溫至32 ℃進行二次干燥，時間12 h；5)樣品的剩余含水量測定采用烘干稱重法，電子天平采用梅特勒- 托利多的AL104型，精度為0.1 mg，實驗重復(fù)三次。

　據(jù)作者的初步實驗結(jié)果，直接將真空度抽到這么低，泡沫極容易破裂，甚至?xí)?dǎo)致噴瓶，因此進行泡沫冷凍干燥實驗時采取分階段抽真空的方法，發(fā)泡階段的真空度水平根據(jù)初步實驗選取范圍為50~200 Pa。從本文實驗結(jié)果來看，只要發(fā)泡達到一定效果，如表2 中最小的13 mm，與初始裝液高度比為5.2，對于一次干燥時間的影響有限。對于二次干燥時間的影響，作者由于實驗條件的限制未加開展研究，但從傳熱傳質(zhì)理論出發(fā)，能夠預(yù)計到隨著發(fā)泡效果變好二次干燥時間會縮短。根據(jù)第二部分實驗結(jié)果，對于1 ml 樣品采用泡沫真空冷凍干燥技術(shù)達到剩余含水量低于2%，耗時不超過16 h，該時間約為傳統(tǒng)冷凍干燥耗時的一半。

小結(jié)

　　作為一種新興的干燥技術(shù)，泡沫真空冷凍干燥既能保持冷凍干燥帶給制品的一些優(yōu)點，還能縮短生產(chǎn)時間、降低生產(chǎn)能耗，在生產(chǎn)效率和成本方面具有一定優(yōu)勢。本文對含有常見凍干保護劑蔗糖的溶液進行了泡沫真空冷凍干燥實驗，對可能影響泡沫生成和穩(wěn)定的四個因素進行了正交實驗研究，并對應(yīng)用發(fā)泡效果最佳的因素組合生產(chǎn)的樣品的剩余含水量予以檢測。在干燥時間明顯縮短的情況下樣品剩余含水量也能達到低于2%的水平。本文所得結(jié)果對泡沫真空冷凍干燥工藝的開發(fā)具有指導(dǎo)價值。

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