在凍干機真空冷凍干燥物料時，常常需要知道物料的共晶點。下面我們來了解下溶液共晶點測定與影響。溶液的共晶點對凍干很重要，它是制訂凍干曲線的主要依據。預凍時產品必須冷凍到共晶點以下的溫度，而升華時產品又不能超過共晶點溫度，因此共晶點溫度是產品預凍階段 和升華階段的最高許可溫度。

    常用的共晶點測量方法是電阻法。在溶液的凍結過程中，觀察外表的變化來確定是否 已經凍結成固體是不確切的，靠測量溫度也無法確是內部結構的變化，而隨著溶液結構變化 發(fā)生電性能的變化是非常有用的。眾所周知，溶液的導電屬于離子導電，隨著溶液的凍結， 離子逐步被固定，溶液的電阻會逐步增大，全部凍結成固體時，會出現電阻的突然增大現象。 因此在溶液凍結過程中，進行電阻率的測量能知道凍結是在進行之中，或是凍結已經完成了。

    有專用的共晶點測定儀用于產品共晶點的測量，它由一個溫度和電阻的聯(lián)合探頭以及 溫度電阻顯示儀，再配套一臺記錄儀表組成的。溫度探頭一般使用 Pt100 鉑電阻，電阻探頭 使用二根不銹鋼絲，測電阻的電源是 1000 赫茲的交流電，以防止產生電解反應。共晶點測 定儀可以單獨使用，也可以配套在凍干機上使用（訂購凍干機時需注明），這時溫度和電阻 聯(lián)合探頭可以安裝在凍干箱內，在進行產品預凍時便可進行共晶點的測量。把溫度和電阻聯(lián) 合探頭放入裝有樣品的瓶中，并把樣品瓶放在凍干箱的板層上或低溫冰箱之中，接通共晶點 測定儀的電源使儀表工作。隨著樣品的降溫，記錄儀把樣品的溫度和電阻變化曲線繪制在記 錄紙上。根據記錄紙上的曲線便可找出樣品的共晶點。

    很多凍干機用戶沒有共晶點測定儀，可以用萬用表和一個溫度顯示儀來測量共晶點。 萬用表要使用 X10K 的高電阻歐姆檔，并且是指針式的（數字式的無法準確讀數）。把溫度顯 示儀的探頭放入裝有樣品的瓶中，并用兩根導線分別插上兩根不銹鋼絲后也放入樣品瓶中（兩根不銹鋼絲不能短路，距離大小設有關系，因為測量的是電阻變化，而不是電阻值）， 把其中一根導線安裝一個開關后連接到萬用表上。把樣品放入低溫冰箱中，也可放在凍干機 的板層上（這時測電阻的導線用較小的線徑從凍干箱門縫間引出，并利用某個產品溫度探頭 來測溫度）。

    降溫過程中進行樣品溫度和電阻的記錄，可在樣品降到-5℃時開始記錄，因為很少有 產品共晶點高于-5℃的，產品溫度每降 1℃，記錄下一個電阻數值（注意每測一次電阻之后 把開關切斷，因為萬用表是使用的直流電源，不然會引起電解反應），直到產品電阻無窮 大時，停止記錄，測量完畢之后取走門縫中的導線，以免影響真空。根據記錄數據可分析出 共晶點的大致數值。

    實際上產品在冷凍時電阻變化的溫度與加熱時電阻變化的溫度并不相同，有些差別還 較大，例如 10％的氯化鈉溶液就差別較大。因此，共晶點的正確測量應在樣品凍結之后， 逐步升溫時測量才較正確。

    共晶點的高低與溶液的成份有關，同一種溶液與濃度有關，改變溶液的組份和濃度均 能改變溶液的共晶點。由于共晶點高的產品容易凍干，因此可以通過改變產品的組份和濃度 來提高產品的共晶點溫度。

    有些產品不能用電阻法來確定共晶點，因此有人發(fā)明了利用發(fā)生相變時，電阻系數發(fā) 生變化的原理制作的介質分析法，又稱 D 2 分析法的共晶點測定方法。另外還有利用物質發(fā) 生相變時會產生放熱或吸熱的原理可以進行共晶點的測量，差熱分析儀（DTA）和微分掃描 熱量儀（DSC）就是這樣的儀表，但這些儀表較復雜，價格也很貴。還有一種冷凍真空干燥 顯微鏡，在顯微鏡上安裝一個能控制降溫、加熱和真空的并能放置凍干樣品的特殊平臺，在 降溫中能直接觀察到凍結和升華過程，從而能得知產品的共晶點。

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